环境水、环境土壤和沉积物中甲基汞乙基汞的前处理解决方案
2023-11-084728月24日北京时间中午12点(日本时间13点),日本福岛第一核电站启动核污染水排海计划。
我国专家表明,核污水不等于核废水,日方却将它们混为一谈。实际上核污水危害更大,含包括氚在内的64种核放射性物质。
核污染水在进入海洋环境之后,首先是通过洋流扩散传播到不同的大洋。此外还会通过海洋的生态系统,例如食物链的传播而不断传递,并且也有可能通过公众摄入海产品的方式进入到人体里,从而对海洋生态系统或人体健康带来一定的潜在影响。
海洋科学研究机构指出,福岛沿岸拥有全球的洋流,从排放之日起57天内,放射性物质就会扩散到太平洋的大半区域,3年后美国和加拿大将遭到核污染影响,10年后蔓延到全球海域,影响到全球鱼类迁徙、远洋渔业、人类健康、生态安全等方方面面,对人类社会和海洋生态环境健康的潜在威胁难以估量。
事实上,早在上个世纪50年代,日本就已经因为缺乏对大自然的敬畏之心而受到过惩罚。
水俣病事件被列为世界八大公害事件之一。当时,日本水俣湾附近村落的猫和居民均出现步态不稳、抽搐、手足变形、神经失常、身体弯弓高叫等中毒症状,严重者导致死亡。经过近十年的分析才确认:工厂排放的废水中的汞是"水俣病"的起因。日本氮肥公司长时间大量排放含汞废水,汞被水生生物食用后在体内被转化成甲基汞,这种物质通过鱼虾进入人体和动物体内后,会侵害脑部和身体的其他部位,小脑平衡系统被破坏等多种危害,毒性极大。
在日本,食用了水俣湾中被甲基汞污染的鱼虾人数达数十万。可悲的是,由于甲基汞污染,水俣湾的鱼虾不能再捕捞食用,境内的底泥被污染,当地渔民的生活失去了依赖,很多家庭陷于贫困之中。
针对环境中甲基汞污染,Detelogy根据HJ 977-2018《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》、HJ 1269 2022《土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》提供解决方案
环境水
1.提取:
量取 45 mL样品于 60 mL蒸馏瓶中,在接收瓶中加入4.5 mL水和 500μL醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀。
预先将加热装置温度设定在 125℃~130℃,用聚四氟乙烯材质管线连接蒸馏瓶和接收瓶,确保蒸馏瓶密封。先放入蒸馏瓶进行加热,待蒸气进入接收瓶时再将接收瓶放入冷却装置,以防止接收瓶中的液体结冰。
当蒸馏出约 80%的样品量(接收瓶中溶液体积约41 mL,整个蒸馏过程持续约(3 h~4h)时,停止蒸馏,此时馏出液 PH 值为 5.0~6.0。如果样品蒸馏量超过85%,用 pH 试纸检测馏出液的 PH 值,如果小于 5.0,则该样品作废。
注: 馏出液在分析前应当室温避光保存,并于 48 h 内进行分析。
2.衍生化测定:
蒸馏得到的馏出液全部转移至进样瓶加入50μL四丙基硼化钠衍生试剂,静置后20min开始使用iAFS-100全自动烷基汞分析系统进行测试。
3.测试条件:
吹扫捕集热脱附参考条件 | |
吹扫气 | 氮气 |
吹扫捕集流速 | 350mL/min |
吹扫时间 | 10min |
载气 | 氩气 |
热脱附温度 | 130℃ |
热脱附时间 | 10s |
载气流速 | 35mL/min |
色谱与裂解参考条件 | |
填充柱 | 40℃;载气流速:35mL/min |
毛细管柱 | 初始温度93℃,以5℃/min升至97℃,保持105s,以4.5℃/min升至100℃,保持105s;载气流速:15mL/min |
裂解温度 | 750℃ |
冷原子荧光光谱仪参考条件:
光电倍增管负高压:690V,载气流速:35mL/min。
土壤和沉积物
1.样品提取:
准确称取0.5g制备的样品,放入50 mL离心管中,加入15 mL氢氧化钾-甲醇溶液后,盖紧盖子,用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀。将样品倾斜置于恒温振荡器中,待温度升至60℃后,采用150r/min~170r/min的频率恒温振荡提取3h,取出样品冷却至室温,加入15.0mL水,再次用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀。将样品放入离心机,4000 r/min离心2min,将上清液从离心管中转移至洁净样品瓶中备用,24 h之内使用iAFS-100全自动烷基汞分析系统测定,否则置于4℃以下避光、密封保存,3d内完成测定。
注:振荡提取时,待离心管温度升至60℃后,为防止漏液应再次拧紧盖子。提取后应待其充分冷却后方可加水。离心后立即转移上清液,避免土壤或沉积物重新吸附甲基汞和乙基汞。
2.衍生化测定:
进样瓶中加35 mL水,取试样提取液150μL至进样瓶中,加入300 μL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及 50 μL 四丙基硼化钠衍生化试剂,迅速加入水至瓶满,不留空隙,旋紧样品瓶盖,静置 20 min后开始测定。
3.iAFS-100全自动烷基汞分析系统测定条件:
吹扫捕集热脱附参考条件 | |
吹扫气 | 氮气 |
吹扫捕集流速 | 350mL/min |
吹扫时间 | 9min |
载气 | 氩气 |
热脱附温度 | 130℃ |
热脱附时间 | 9.9s |
色谱与裂解参考条件 | |
填充柱 | 46℃;载气流速:25mL/min |
毛细管柱 | 初始温度93℃,以5℃/min升至97℃,保持105s,以4.5℃/min升至100℃,保持105s;载气流速:15mL/min |
裂解温度 | 750℃ |
冷原子荧光光谱仪参考条件:
光电倍增管负高压:690V,载气流速:25mL/min。
Detelogy优选仪器
MultiVortex多样品涡旋混合器
兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。
小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。
5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。
支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
iAFS-100全自动烷基汞分析系统
标配72位。兼容性强,多种规格自动进样器可选。
开机自动预热,30min即可测样。
吹扫模式异位和原位双模式可选。
色谱柱为改性OV-3填料,分离效率更高。
检测器采用不分光比例双光束检测方式,保证最佳的稳定性和灵敏度。
系统标配尾气吸收装置,绿色环保。
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